Một bên mua đang thẩm định một nhà cung cấp bột mới hầu như luôn yêu cầu ba lô sản xuất liên tiếp. Chúng tôi đã đi tìm tiêu chuẩn mà điều này bắt nguồn và không tìm thấy tiêu chuẩn nào. Thứ chúng tôi tìm thấy là một chú thích.
Nếu ba lô là một thông lệ chứ không phải một nghĩa vụ, thì việc đòi hỏi con số đó không mang lại lợi thế đàm phán nào — hầu hết nhà cung cấp sẽ đồng ý với nó thôi. Lợi thế đàm phán nằm ở việc quy định những lô đó phải cho thấy điều gì: vật liệu ra khỏi thùng phuy như thế nào, nó được chia nhỏ xuống còn vài gram đến được thiết bị ra sao, một con số thuộc về phương pháp nào, phòng thí nghiệm của bên nào thắng khi có bất đồng, và điều gì xảy ra với phần còn lại. Tất cả những điều đó phải được viết ra trước khi mẫu đầu tiên được gửi đi.
Tất cả những điều đó, bởi vì một mẫu thẩm định không phải là một tuyên bố về bột trong lọ. Đó là một tuyên bố về quy trình đã tạo ra nó, và một lọ có thể được đổ đầy theo những cách mà một lô sản xuất không thể. Câu trả lời của ngành ô tô mang tính thủ tục: quy trình phê duyệt phần sản xuất của AIAG yêu cầu các phần từ một đợt sản xuất đáng kể — được báo lại cho chúng tôi qua nguồn thứ cấp là ít nhất 300 phần liên tiếp, tại địa điểm và với tốc độ sản xuất, sử dụng công cụ, vật liệu và người vận hành sản xuất. Mỗi điều khoản tồn tại để đánh bại một mẫu được làm riêng cho mục đích đó. PPAP thuộc về ô tô và không ràng buộc bất kỳ nhà cung cấp bột nào, nhưng logic của nó có thể chuyển sang lĩnh vực khác: khiến mẫu chứng minh rằng nó đến từ sản xuất, thông qua một số lô có thể truy vết đến hồ sơ lô và một chứng thư phân tích (COA) mang các trường mà một lô thương mại sẽ mang, bằng cùng các phương pháp. Đó là lý do trang bột 3Y-TZP của chúng tôi chỉ coi một cấp là đã được thẩm định khi đối chiếu với COA từ ba lô liên tiếp được đọc theo cùng một quy cách.
Con số ấy bắt nguồn từ một chú thích
Tài liệu Guideline on General Principles of Process Validation năm 1987, do Trung tâm Thuốc và Sinh phẩm cùng Trung tâm Thiết bị và An toàn Bức xạ của FDA soạn thảo và được công bố trên Federal Register ngày 11 tháng 5 năm 1987 (52 FR 17638), thường được cho là nơi thông lệ ba lô bắt đầu. Từ "three" không xuất hiện trong đó. Không một lần nào. Phần đánh giá năng lực vận hành của tài liệu chỉ nói rằng các lần chạy thử "nên được lặp lại đủ số lần để đảm bảo kết quả có ý nghĩa và nhất quán."
Một con số thực sự xuất hiện, trong chú thích (7) ở trang 10, như một ví dụ: "Ví dụ, AAMI Guideline for Industrial Ethylene Oxide Sterilization of Medical Devices được phê duyệt ngày 2 tháng 12 năm 1981, quy định: 'Việc đánh giá năng lực vận hành nên bao gồm tối thiểu 3 lần chạy đánh giá năng lực thành công, đã được lên kế hoạch, trong đó tất cả các tiêu chí chấp nhận đều được đáp ứng ….. (5.3.1.2.).'" Nếu thông lệ này có một nguồn gốc thành văn, thì đây là thứ gần nhất mà các ghi chép cung cấp: một minh họa trong ngoặc đơn, trích dẫn tiêu chuẩn của một bên thứ ba, về việc tiệt trùng thiết bị y tế bằng ethylene oxide. Nó không đi vào như một yêu cầu, và nó không nói về vật liệu.
Hướng dẫn đó không còn là lập trường của FDA nữa. Tài liệu Guidance for Industry — Process Validation: General Principles and Practices tháng 1 năm 2011, từ CDER, CBER và CVM, "thay thế hướng dẫn năm 1987" và không quy định một số lô cụ thể nào. Thay vào đó, nó yêu cầu số lượng mẫu phải "đủ để đem lại độ tin cậy thống kê đầy đủ về chất lượng cả trong nội bộ một lô lẫn giữa các lô", và cần có "các chỉ số thống kê xác định biến thiên cả trong nội bộ lô lẫn giữa các lô." Đây là thẩm định quy trình dược phẩm, và FDA nói rằng hướng dẫn của mình "không thiết lập các trách nhiệm có thể thi hành về mặt pháp lý."
Văn bản pháp quy duy nhất nêu đích danh con số này vừa giữ lại nó vừa hạ cấp nó. EU GMP Annex 15 (Qualification and Validation, Brussels, 30 tháng 3 năm 2015, có hiệu lực từ 1 tháng 10 năm 2015) tại §5.20 nói rằng "không phương hại đến điều 5.19, người ta thường coi là chấp nhận được rằng tối thiểu ba lô liên tiếp được sản xuất trong điều kiện thường quy có thể cấu thành một sự thẩm định của quy trình", đồng thời bổ sung rằng một con số khác có thể được biện minh. Điều 5.19, mà §5.20 dẫn chiếu đến, mới là điều khoản có hiệu lực thực chất: mỗi nhà sản xuất "phải xác định và biện minh số lô cần thiết để chứng minh mức độ đảm bảo cao rằng quy trình có khả năng cung cấp sản phẩm chất lượng một cách nhất quán." Annex 15 là GMP dược phẩm và không vươn tới một nhà cung cấp bột gốm — nhưng ngay cả khi cụm từ đó đã được viết vào quy định, nghĩa vụ biện minh cho con số vẫn đứng trên nó.
Ở những nơi khác, con số này vắng mặt: việc kiểm tra chi tiết đầu tiên trong ngành hàng không vũ trụ theo AS9102 có thể được thỏa mãn chỉ bằng một chi tiết đại diện duy nhất. Chúng tôi không thể có được IATF 16949 hoặc các sổ tay của AIAG, nên chúng tôi nói rằng mình không tìm thấy yêu cầu ba lô, chứ không khẳng định rằng yêu cầu đó không tồn tại.
Một chữ "ba" thực sự nằm trong một tiêu chuẩn, và đó không phải là điều mà ai cũng trích dẫn. ISO 3954:2007 §3.1 yêu cầu rằng khi lấy mẫu trong quá trình xả liên tục, "phải lấy tối thiểu ba mẫu đơn" — một ở một phần ba đầu của quá trình xả, một ở giữa, một ở một phần ba cuối. Ba mẫu đơn từ một lô: một quy tắc về tính đại diện, không phải về độ tái lập. Vậy nên câu mà danh mục kiểm tra thẩm định nhà cung cấp của chúng tôi trước đây chỉ có thể khẳng định giờ đã có bằng chứng: không gì trên cấp độ bên mua yêu cầu ba lô liên tiếp, và chúng chỉ xảy ra nếu hợp đồng quy định như vậy.
Ba lô không thể cho biết một quy trình biến thiên đến mức nào
Lý do thứ hai để không coi con số này là trọng tâm mang tính số học hơn là mang tính nguồn gốc.
Giả sử ba lô đã có kết quả và bạn tính một độ lệch chuẩn trên chúng. Với n lô, khoảng tin cậy 95% cho độ lệch chuẩn thực giữa các lô σ chạy từ s·√((n−1)/χ²₀.₉₇₅,ₙ₋₁) đến s·√((n−1)/χ²₀.₀₂₅,ₙ₋₁). Tại n = 3 có hai bậc tự do, và một phân phối khi bình phương với hai bậc tự do chính xác là một phân phối mũ với trung bình bằng 2 — vì vậy các phân vị có dạng đóng và không cần bảng tra:
- χ²₀.₉₇₅,₂ = −2·ln(0,025) = 7,378, cho √(2 / 7,378) = 0,52
- χ²₀.₀₂₅,₂ = −2·ln(0,975) = 0,05064, cho √(2 / 0,05064) = 6,28
Ba lô đặt độ lệch chuẩn thực giữa các lô vào khoảng từ 0,52 lần đến 6,28 lần giá trị bạn quan sát được — một biên độ gấp mười hai lần. Một nhà cung cấp có độ phân tán thực tế gấp sáu lần so với những gì ba lô của bạn cho thấy hoàn toàn phù hợp với ba lô của bạn. Mười lô sẽ thu hẹp điều này xuống còn khoảng 0,69 lần đến 1,83 lần, và không ai mua mười lô thẩm định cả.
Đó không phải là một luận cứ để đòi hỏi nhiều hơn. Đó là một luận cứ về việc ba lô dùng để làm gì. Chúng có thể cho thấy một giá trị trung bình đã dịch chuyển, một lô đã không đạt một giới hạn, và nhà cung cấp có thể sản xuất vật liệu đó nhiều hơn một lần. Chúng không thể mô tả đặc tính của biến thiên, vì vậy một quy trình tính toán chỉ số năng lực từ ba điểm dữ liệu rồi báo cáo nó như một đặc tính của nhà cung cấp là đang đọc ra một độ chính xác mà dữ liệu đó không mang.
Thứ đến được thiết bị là kết quả của nhiều lần rút gọn từ lô
Con số trên báo cáo chưa bao giờ được đo trên chính lô đó. Nó được đo trên vài gram bắt nguồn từ lô đó, qua một chuỗi mà ISO 3954:2007 — một tiêu chuẩn lấy mẫu cho luyện kim bột, không điều chỉnh bột gốm — gọi tên từng bước: lô → mẫu đơn, thứ mà một thiết bị lấy mẫu lấy trong một lần → mẫu gộp, tất cả các mẫu đơn từ một lô → mẫu hỗn hợp, phần đã được trộn đó → mẫu thử → phần mẫu thử, thứ mà phép thử thực sự được thực hiện trên đó. Bốn hoặc năm lần rút gọn giữa thùng phuy và cuvet, không lần nào trong số đó hiện diện trong kết quả, và mỗi lần đều có thể làm thay đổi câu trả lời, bởi vì vật liệu không giữ nguyên trạng thái đã trộn đều. ISO 3954 §4.1 lưu ý rằng "sự phân tầng có thể xảy ra bất cứ lúc nào một lô bột bị đặt vào chuyển động, ví dụ khi nạp vào thùng chứa, khi tháo khỏi thùng chứa, trong quá trình vận chuyển hoặc khi bị rung trong lúc lưu kho." Dưới tác động của rung động, các hạt thô di chuyển lên trên và hạt mịn di chuyển xuống dưới, đó là lý do một gáo múc từ phía trên một thùng phuy đã vượt đại dương không phải là một mẫu của thùng phuy đó. Một mẫu zirconia hay silicon carbide đi qua cùng một chuỗi như vậy, và ba biện pháp khắc phục của tiêu chuẩn này chuyển gần như nguyên văn vào một quy trình:
- Lấy mẫu khi bột đang chuyển động. §4.2.1 nói rằng "bất cứ khi nào có thể" việc lấy mẫu từ một dòng xả liên tục "nên được ưu tiên hơn" so với việc lấy mẫu bằng xiên từ các thùng chứa đã đóng gói, và §4.2.2 nói rằng thùng chứa mẫu phải được đặt vào dòng chảy rồi rút ra sao cho mọi phần của dòng chảy đều có cơ hội ngang nhau để đi vào đó.
- Nếu phải lấy mẫu từ một thùng phuy, xiên lấy mẫu phải đưa vào ở khoảng cách bằng 0,7 bán kính. §4.2.3.4: đối với một mẫu đơn duy nhất từ một thùng chứa hình trụ được nạp qua một cửa nằm trên trục trung tâm của nó, xiên lấy mẫu "phải được đưa vào ở một khoảng cách tính từ tâm bằng 0,7 lần bán kính." Không phải ở giữa, không phải ở thành thùng — và nó phải chạm tới mọi độ cao.
- Phương pháp hình nón và chia tư không có trong danh sách. §4.3 nêu tên bốn thiết bị chia mẫu được chấp nhận: bộ chia mẫu rãnh quay, bộ chia mẫu, bộ chia mẫu quay, bộ chia mẫu hình nón quay. Phương pháp hình nón và chia tư, vẫn là lựa chọn mặc định trong phòng thí nghiệm ở nhiều nơi, không có mặt — và trong nghiên cứu mà cả hai nhà sản xuất thiết bị đều trích dẫn cho điều này — một hỗn hợp cát và đường được báo cáo bởi Allen — phương pháp hình nón và chia tư cho kết quả khoảng 6,8 so với khoảng 0,1 đối với một bộ chia mẫu rãnh quay, một hệ số khoảng năm mươi lần, dù hai nguồn không đồng thuận về con số chính xác của bộ chia mẫu rãnh quay và một nguồn lưu ý rằng hỗn hợp đó gần với trường hợp xấu nhất.
Một tiêu chuẩn định giá toàn bộ công việc này bằng chính thiết kế của nó. ISO 13320:2020 (Particle size analysis — Laser diffraction methods, ấn bản thứ hai) định nghĩa hai phép thử độ lặp lại riêng biệt: độ lặp lại của thiết bị đo lại cùng một phần mẫu, độ lặp lại của phương pháp đo các mẫu con khác nhau. Về phép thử thứ hai, §3.1.22 nói rằng "biến thiên bao gồm các biến thiên của kỹ thuật lấy mẫu con, của vật liệu được lấy mẫu, và của thiết bị, gộp lại với nhau." Khoảng cách giữa hai phép thử chính là cái giá của việc lấy mẫu con. Cách đọc đã công bố của một nhà sản xuất thiết bị đối với ấn bản đó — của Microtrac — cho phép D50 nằm trong ±1,5% ở phép thử thiết bị và ±2,5% ở phép thử phương pháp; chúng tôi không thể đọc chính điều khoản đó, vì vậy chúng tôi chỉ trích dẫn cặp số này như cách đọc của Microtrac. Logic tương tự áp dụng cho chính phòng thí nghiệm của bạn: một bên mua có khâu kiểm tra hàng nhập ngốn hết một phần ba dung sai thì không thể phân giải một độ dịch chuyển nhỏ hơn nhiễu nền của chính mình. Nên chạy thiết bị nào trên một lô đã nhận là một câu hỏi riêng, được trình bày trong phương pháp kiểm chứng lô bằng SEM/EDS của chúng tôi.
Mọi phần của quy trình đều mang tính hợp đồng, hoặc nó không tồn tại
Không điều gì ở trên ràng buộc bất kỳ ai. Chúng tôi đã tìm một tiêu chuẩn phi dược phẩm hoặc một đạo luật của Hàn Quốc yêu cầu lưu giữ mẫu vật lý đối với vật liệu công nghiệp, và không tìm thấy điều nào. Đối với vật liệu công nghiệp, mẫu lưu chỉ tồn tại vì một hợp đồng quy định như vậy.
Mô hình phát triển nhất một lần nữa thuộc về dược phẩm và một lần nữa không ràng buộc bất kỳ nhà cung cấp bột nào: EU GMP Annex 19, Reference and Retention Samples (Brussels, 14 tháng 12 năm 2005). Nó giải quyết bốn điều mà một hợp đồng bột để ngỏ. Nó tách mẫu đối chiếu, được lưu giữ "nhằm mục đích phân tích", khỏi mẫu lưu, được lưu giữ "nhằm mục đích nhận dạng". Nó xác định kích thước của mẫu thứ nhất theo chức năng — §4.1 yêu cầu đủ lượng để cho phép thực hiện "ít nhất hai lần" toàn bộ các kiểm soát phân tích trên lô đó. Nó đặt ra một khoảng thời gian, §3.2 quy định lưu giữ mẫu nguyên liệu ban đầu ít nhất hai năm sau khi sản phẩm được xuất xưởng. Và §4.4 yêu cầu vật liệu và thiết bị phân tích phải luôn sẵn sàng trong suốt thời gian mẫu được lưu giữ. Đó là điều khoản mà bên mua hay quên: một lọ đã niêm phong mà bạn không còn có thể thử nghiệm được nữa thì không phải là một mẫu lưu.
Mẫu lưu hóa ra cũng chính là điều khoản giải quyết tranh chấp, nhìn từ một góc khác. Trong các hợp đồng tinh quặng kim loại cơ bản, kim loại tinh chế bán phần và quặng sắt, một phân tích trọng tài hoạt động như sau: mỗi bên phân tích phần của mình từ cùng một mẫu đã chia của lô đó và các kết quả được trao đổi cho nhau; nếu chúng khác nhau vượt quá một giới hạn chia mẫu đã thỏa thuận trong hợp đồng, một phần thứ ba đã niêm phong — được để riêng ngay tại thời điểm lấy mẫu chính vì mục đích này — sẽ được gửi đến một phòng thí nghiệm trọng tài đã được chỉ định trước, kết quả của phòng thí nghiệm đó có tính ràng buộc, và chi phí thuộc về bên có con số cách xa kết quả đó hơn. Đây là thông lệ hợp đồng chứ không phải một quy tắc đã công bố, vì vậy bạn tự soạn thảo nó. Điểm mấu chốt về cấu trúc vẫn đúng bất kể cách soạn thảo: một điều khoản trọng tài là bất khả thi trừ khi một phần thứ ba đã niêm phong được để riêng ngay khi lấy mẫu. Mẫu lưu và giải quyết tranh chấp là cùng một điều khoản nhìn từ hai đầu, và một bên mua viết điều khoản thứ hai mà không có điều khoản thứ nhất đã viết ra một thứ không thể vận hành được.
Việc chỉ định phòng thí nghiệm quyết định con số của bên nào thắng — ở Hàn Quốc, đó là một phòng thí nghiệm được công nhận theo KS Q ISO/IEC 17025 dưới KOLAS, có báo cáo được công nhận thông qua các thỏa thuận công nhận lẫn nhau của ILAC và APAC. Việc chỉ định phương pháp quyết định con số nào được so sánh: một D50 bằng nhiễu xạ laser và một D50 bằng sàng là những con số khác nhau cho cùng một loại bột, và chúng tôi không có con số có nguồn xác định cho biết chúng có thể cách xa nhau bao nhiêu. Do đó cần một chứng thư nêu rõ phương pháp và điều kiện phân tán chứ không chỉ giá trị trung vị, như chứng thư của chúng tôi làm đối với bột SiC xanh siêu mịn.
Những gì cần cố định trước khi mẫu đầu tiên được gửi đi
- Phương pháp và điểm lấy mẫu — một dòng chảy đang chuyển động nếu có thể; nếu không thì bao nhiêu thùng chứa, bao nhiêu mẫu đơn, và vị trí đưa xiên lấy mẫu vào.
- Thiết bị chia mẫu, được nêu tên rõ ràng — một bộ chia mẫu rãnh hoặc bộ chia mẫu, không phải phương pháp hình nón và chia tư.
- Phương pháp thử cho mọi đặc tính đã quy định, cùng điều kiện chuẩn bị và phân tán.
- Mẫu lưu — bao nhiêu, ai niêm phong, lưu ở đâu và trong bao lâu, với phương pháp và thiết bị được giữ sẵn sàng trong suốt thời gian đó.
- Phòng thí nghiệm được chỉ định và điều khoản trọng tài, cùng giới hạn chia mẫu và ai là người trả chi phí.
- Khả năng truy vết đến hồ sơ lô sản xuất, cùng ngày sản xuất và quy mô lô.
- Mỗi lô phải chứng minh điều gì — được nêu dưới dạng câu hỏi, không phải dưới dạng một con số.
Cấp độ, ký hiệu cỡ hạt, cơ sở tạp chất và bao bì đứng trước tất cả những điều này; đó là các quyết định trước-RFQ trong các điểm kiểm tra khi mua bột SiC của chúng tôi, và bản thân khối nội dung này có thể được lắp ráp bằng công cụ tạo quy cách RFQ của chúng tôi, công cụ này mang D50 kèm dung sai và phương pháp, kim loại vi lượng theo cơ sở nguyên tố, và COA theo lô sản xuất như các mục dòng. Một lưu ý về hải quan cho bên mua tại Hàn Quốc: theo 관세법 제94조제3호 và 관세법 시행규칙 제45조제1항제3호, một mẫu có thể được miễn thuế với tư cách là một 견본품 khi trị giá hải quan của nó từ USD 250 trở xuống. Câu chữ là "면제할 수 있다": mang tính cho phép, được áp dụng tại thời điểm nhập khẩu.
Câu Hỏi Thường Gặp
Ba lô liên tiếp có phải là một yêu cầu của FDA hay ISO không?
Không tiêu chuẩn nào chúng tôi có thể tìm thấy yêu cầu điều này. Hướng dẫn FDA năm 1987 không chứa từ "three"; con số này chỉ xuất hiện trong một chú thích trích dẫn một hướng dẫn tiệt trùng bằng ethylene oxide của AAMI năm 1981 như một ví dụ, và hướng dẫn năm 2011 thay thế nó không quy định con số nào. EU GMP Annex 15 §5.20 thực sự giữ lại "tối thiểu ba lô liên tiếp", nhưng như một điều "thường được coi là chấp nhận được" mà không phương hại đến nghĩa vụ biện minh cho con số tại §5.19 — và đây là GMP dược phẩm, không ràng buộc một nhà cung cấp bột.
Nếu ba lô là tùy tiện, chúng tôi nên yêu cầu bao nhiêu?
Đó là đại lượng sai để tối ưu hóa. Ba lô không thể giới hạn một cách hữu ích biến thiên giữa các lô — khoảng tin cậy 95% cho độ lệch chuẩn thực chạy từ khoảng 0,52 lần đến 6,28 lần giá trị bạn quan sát được. Thay vào đó, hãy hỏi mỗi lô phải chứng minh điều gì, và dồn công sức vào cách mẫu được lấy, chia, đo và lưu giữ.
Chúng tôi có thể chỉ múc một gáo từ phía trên thùng phuy được không?
Không. ISO 3954:2007 lưu ý rằng sự phân tầng xảy ra bất cứ khi nào bột bị đặt vào chuyển động, kể cả rung động khi vận chuyển và lưu kho, với các hạt thô di chuyển lên trên và hạt mịn di chuyển xuống dưới. Hãy lấy mẫu từ một dòng xả đang chuyển động khi có thể; nếu không, xiên lấy mẫu phải chạm tới mọi độ cao, và một mẫu đơn duy nhất từ một thùng chứa hình trụ được đưa vào ở khoảng cách bằng 0,7 bán kính tính từ tâm.
Ai trả tiền cho các mẫu thẩm định, và chúng mất bao lâu?
Chúng tôi không thể tìm được một chuẩn mực đáng tin cậy nào cho cả hai điều này — không có mức chia chi phí điển hình, không có thời gian giao hàng điển hình — nên chúng tôi không nêu ra con số nào. Cả hai đều là những điều khoản cần được giải quyết trong cùng một hợp đồng đã ấn định các quy tắc lấy mẫu và lưu giữ; hãy coi câu trả lời của một nhà cung cấp là một báo giá, chứ không phải là chuẩn mực của ngành.
Tài Liệu Tham Khảo (Nguồn Công Khai)
- Cục Quản lý Thực phẩm và Dược phẩm Hoa Kỳ, Guideline on General Principles of Process Validation, tháng 5 năm 1987, do Trung tâm Thuốc và Sinh phẩm cùng Trung tâm Thiết bị và An toàn Bức xạ soạn thảo; việc phát hành được công bố trên Federal Register ngày 11 tháng 5 năm 1987 (52 FR 17638). Bản chúng tôi đọc không lấy từ trang web của chính FDA, vì cơ quan này đã rút lại tài liệu.
- Cục Quản lý Thực phẩm và Dược phẩm Hoa Kỳ, Guidance for Industry — Process Validation: General Principles and Practices, tháng 1 năm 2011, CGMP Revision 1, do CDER, CBER và CVM ban hành.
- Ủy ban Châu Âu, EudraLex Tập 4, EU Guidelines for Good Manufacturing Practice: Annex 15 (Qualification and Validation), Brussels, 30 tháng 3 năm 2015, có hiệu lực từ 1 tháng 10 năm 2015, §§5.19 và 5.20; và Annex 19 (Reference and Retention Samples), Brussels, 14 tháng 12 năm 2005, §§2.1, 3.2, 4.1 và 4.4.
- ISO 3954:2007, Powders for powder metallurgical purposes — Sampling, ấn bản thứ hai, ISO/TC 119/SC 2 — từ vựng ở điều 2 và các quy định về lấy mẫu, chia mẫu ở điều 3 và 4, được đọc từ một bản xem trước công khai.
- ISO 13320:2020, Particle size analysis — Laser diffraction methods, ấn bản thứ hai, ISO/TC 24/SC 4 — định nghĩa độ lặp lại của phương pháp tại §3.1.22. Các dung sai theo phân vị là cách đọc đã công bố của Microtrac đối với điều 6, không phải văn bản mà chúng tôi đã đọc.
- Tài liệu về quy trình phê duyệt phần sản xuất của AIAG, chỉ tiếp cận được thông qua quy trình PPAP riêng của một công ty khách hàng và các thảo luận trong giới nghề chất lượng. Cuốn sổ tay là một ấn phẩm trả phí mà chúng tôi không thể có được, vì vậy câu chữ về đợt sản xuất đáng kể và con số 300 phần đều đến từ nguồn thứ cấp trong suốt bài viết.
- Yêu cầu kiểm tra chi tiết đầu tiên AS9102 của SAE International / IAQG, từ các bản tóm tắt thứ cấp chứ không phải văn bản chúng tôi đã đọc; chữ cái phiên bản và ngày ban hành chưa được xác minh.
- HORIBA và Malvern Panalytical, cả hai đều xuất bản một bạch thư có tựa đề Sampling for Particle Size Analysis — phần so sánh sai số chia mẫu, mỗi bên quy cho một ấn bản khác nhau của T. Allen, Particle Size Measurement, với các con số không khớp nhau. Chúng tôi không đọc cuốn sách của Allen và không tái hiện bất kỳ giá trị nào từ đó.
- Các kho điều khoản hợp đồng, tài liệu phần mềm khai khoáng, một hợp đồng mua tinh quặng đồng đã nộp lên SEC, và mô tả dịch vụ thử nghiệm trọng tài của một phòng thí nghiệm thương mại — cơ chế phân tích trọng tài. Chúng tôi không tìm thấy một mẫu hợp đồng đã công bố nào.
- 국가법령정보센터: 관세법 제94조 và 관세법 시행규칙 제45조. Các nguồn trình bày khác nhau về bộ chịu trách nhiệm và siêu dữ liệu ban hành mâu thuẫn nhau, vì vậy chúng tôi chỉ trích dẫn số điều và số khoản.
Các nhận định và con số phản ánh các nguồn công khai tại thời điểm viết bài. Ở những chỗ không nêu năm xuất bản ở trên, đó là vì chúng tôi không thể xác minh được năm đó.
Nami Tech Solutions làm việc theo từng dự án đối với bột gốm và bột đất hiếm thay vì từ hàng tồn kho thường trực, và giai đoạn lấy mẫu là nơi phần lớn công việc của chúng tôi tập trung vào. Chúng tôi thống nhất phương pháp lấy mẫu và chia mẫu với nhà máy trước khi vật liệu được rút ra, giữ cho các phương pháp đo trong quy cách dùng cùng một cách diễn đạt trên mẫu và trên lô thương mại, và giải quyết ai lưu giữ phần niêm phong nào, để một bất đồng về sau có thể được giải quyết chứ không chỉ là lời qua tiếng lại.
