Un comprador que califica a un nuevo proveedor de polvo casi siempre pedirá tres lotes de producción consecutivos. Buscamos la norma de la que proviene esa cifra y no pudimos encontrar ninguna. Lo que encontramos fue una nota al pie.
Si tres lotes es una convención y no una obligación, exigir esa cifra no da ninguna ventaja negociadora: la mayoría de los proveedores la aceptarán. La ventaja está en especificar qué deben demostrar esos lotes: cómo sale el material del tambor, cómo se divide hasta los pocos gramos que llegan a un instrumento, a qué método pertenece una cifra, qué laboratorio gana en caso de desacuerdo, y qué ocurre con lo que sobra. Todo eso debe quedar por escrito antes de que se envíe la primera muestra.
Todo eso, porque una muestra de calificación no es una afirmación sobre el polvo del bote. Es una afirmación sobre el proceso que lo produjo, y un bote puede llenarse de maneras que un lote de producción no puede. La respuesta del sector automotor es procedimental: el proceso de aprobación de piezas de producción (PPAP) de la AIAG exige piezas de una tirada de producción significativa —reportado a nosotros de segunda mano como al menos 300 piezas consecutivas, en el sitio y al ritmo de producción, usando el utillaje, los materiales y los operarios de producción. Cada cláusula existe para desbaratar una muestra hecha especialmente. El PPAP es automotor y no vincula a ningún proveedor de polvo, pero su lógica se traslada: haga que la muestra demuestre que provino de producción, mediante un número de lote trazable a un registro de lote de producción y un certificado de análisis (COA) que lleve los mismos campos que llevaría un lote comercial, obtenidos por los mismos métodos. Por eso nuestra página de polvo 3Y-TZP trata un grado como calificado solo frente a COA de tres lotes consecutivos leídos contra una misma especificación.
La cifra proviene de una nota al pie
La Guideline on General Principles of Process Validation de 1987, preparada por el Center for Drugs and Biologics y el Center for Devices and Radiological Health de la FDA y anunciada en el Federal Register del 11 de mayo de 1987 (52 FR 17638), es donde suele decirse que empieza la convención de los tres lotes. La palabra «tres» no aparece en ella. Ni una sola vez. Su sección de calificación de desempeño dice solo que los desafíos «deben repetirse las veces suficientes para asegurar que los resultados sean significativos y consistentes».
Sí aparece una cifra, en la nota al pie (7) de la página 10, como ejemplo: «Por ejemplo, la AAMI Guideline for Industrial Ethylene Oxide Sterilization of Medical Devices, aprobada el 2 de diciembre de 1981, establece: "La calificación de desempeño debe incluir un mínimo de 3 tiradas de calificación exitosas y planificadas, en las que se cumplan todos los criterios de aceptación ….. (5.3.1.2.)."» Si la convención tiene un origen escrito, esto es lo más parecido a él que ofrece el registro: una ilustración entre paréntesis, que cita la norma de un tercero, sobre la esterilización de dispositivos médicos con óxido de etileno. No entró como un requisito, y no trataba sobre materiales.
Esa guía ya no es la posición de la FDA. La Guidance for Industry — Process Validation: General Principles and Practices de enero de 2011, de CDER, CBER y CVM, «reemplaza la guía de 1987» y no especifica ningún número de lotes. Pide en cambio que el número de muestras sea «adecuado para proporcionar suficiente confianza estadística sobre la calidad tanto dentro de un lote como entre lotes», y que existan «métricas estadísticas que definan la variabilidad tanto intra-lote como inter-lote». Esto es validación de procesos farmacéuticos, y la FDA dice que su guía «no establece responsabilidades legalmente exigibles».
El único texto normativo que nombra la cifra la conserva y la rebaja de rango. El Anexo 15 de las GMP de la UE (Qualification and Validation, Bruselas, 30 de marzo de 2015, en vigor desde el 1 de octubre de 2015) dice en el §5.20 que «sin perjuicio del punto 5.19, se considera generalmente aceptable que un mínimo de tres lotes consecutivos fabricados en condiciones rutinarias pueda constituir una validación del proceso», y añade que puede justificarse un número alternativo. El punto 5.19, al que remite el §5.20, es el que realmente rige: cada fabricante «debe determinar y justificar el número de lotes necesario para demostrar un alto nivel de garantía de que el proceso es capaz de entregar de forma consistente un producto de calidad». El Anexo 15 es GMP farmacéutico y no alcanza a un proveedor de polvo cerámico —pero incluso donde la frase está incorporada a la normativa, el deber de justificar la cifra está por encima de ella.
En otros lugares la cifra está ausente: la inspección de primer artículo aeroespacial bajo AS9102 puede satisfacerse con una sola pieza representativa. No pudimos obtener la norma IATF 16949 ni los manuales de la AIAG, de modo que no encontramos un requisito de tres lotes en lugar de establecer que no existe ninguno.
Un «tres» sí está genuinamente en una norma, y no es el que todo el mundo cita. ISO 3954:2007 §3.1 exige que, al muestrear durante una descarga continua, «se tomen al menos tres incrementos» —uno en el primer tercio de la descarga, uno a la mitad, uno en el último tercio. Tres incrementos de un lote: una regla sobre representatividad, no sobre reproducibilidad. Así que la frase que nuestra lista de verificación de diligencia de proveedores solo podía afirmar ahora tiene su prueba: nada por encima del nivel del comprador exige tres lotes consecutivos, y estos solo ocurren si el contrato lo dice.
Tres lotes no pueden decirle cuánto varía un proceso
La segunda razón para no tratar la cifra como lo importante es aritmética, no de procedencia.
Suponga que los tres lotes regresan y usted calcula una desviación estándar entre ellos. Para n lotes, un intervalo de confianza del 95 % sobre la verdadera desviación estándar lote a lote σ va de s·√((n−1)/χ²₀.₉₇₅,ₙ₋₁) a s·√((n−1)/χ²₀.₀₂₅,ₙ₋₁). Con n = 3 hay dos grados de libertad, y una distribución chi-cuadrado con dos grados de libertad es exactamente una distribución exponencial de media 2 —de modo que los cuantiles tienen forma cerrada y no necesitan tabla:
- χ²₀.₉₇₅,₂ = −2·ln(0.025) = 7,378, dando √(2 / 7,378) = 0,52
- χ²₀.₀₂₅,₂ = −2·ln(0.975) = 0,05064, dando √(2 / 0,05064) = 6,28
Tres lotes sitúan la verdadera desviación estándar lote a lote entre aproximadamente 0,52× y 6,28× lo observado —un rango de doce veces. Un proveedor cuya dispersión real sea seis veces la que mostraron sus tres lotes es perfectamente compatible con esos tres lotes. Diez lotes lo estrecharían a aproximadamente 0,69× a 1,83×, y nadie compra diez lotes de calificación.
Eso no es un argumento para exigir más. Es un argumento sobre para qué sirven tres lotes. Pueden mostrar que una media se desplazó, que un lote incumplió un límite, y que el proveedor puede fabricar el material más de una vez. No pueden caracterizar la variabilidad, así que un protocolo que calcula un índice de capacidad a partir de tres puntos y lo reporta como una propiedad del proveedor está leyendo una precisión en los datos que estos no tienen.
Lo que llega al instrumento son varias reducciones desde el lote
La cifra del informe nunca se midió sobre el lote. Se midió sobre unos pocos gramos descendientes de él, a través de una cadena que ISO 3954:2007 —una norma de muestreo de metalurgia de polvos, que no rige los polvos cerámicos— nombra paso a paso: lote → incremento, lo que un dispositivo de muestreo toma de una vez → muestra global, todos los incrementos de un lote → muestra compuesta, esa mezclada → muestra de ensayo → porción de ensayo, aquello sobre lo que realmente se realiza el ensayo. Cuatro o cinco reducciones entre el tambor y la cubeta, ninguna de ellas visible en el resultado, y cada una puede cambiar la respuesta, porque el material no permanece mezclado. ISO 3954 §4.1 señala que «la desmezcla puede ocurrir en cualquier momento en que un lote de polvo se ponga en movimiento, por ejemplo al llenar contenedores, al vaciarlos, durante el transporte o si se somete a vibración durante el almacenamiento». Bajo vibración, las partículas gruesas migran hacia arriba y las finas hacia abajo, razón por la cual una paletada de la parte superior de un tambor que ha cruzado un océano no es una muestra del tambor. Una muestra de circona o de carburo de silicio recorre la misma cadena, y tres de los remedios de la norma se trasladan casi textualmente a un protocolo:
- Muestree mientras el polvo está en movimiento. El §4.2.1 dice que, «siempre que sea posible», el muestreo de una corriente de descarga continua «debe preferirse frente a» el muestreo con sonda en contenedores envasados, y el §4.2.2 que el recipiente se exponga a la corriente y se retire de modo que todas las porciones de la corriente tengan la misma probabilidad de entrar en él.
- Si hay que muestrear un tambor, la sonda se inserta a 0,7 del radio. §4.2.3.4: para un solo incremento de un contenedor cilíndrico llenado a través de una abertura por encima de su eje central, la sonda «se insertará a una distancia del centro igual a 0,7 del radio». Ni el centro, ni la pared —y debe alcanzar todos los niveles.
- El cuarteo en cono no está en la lista. El §4.3 nombra cuatro divisores aceptables: riffler giratorio, divisor de muestras, divisor de muestras rotatorio, divisor de cono rotatorio. El cuarteo en cono, todavía la opción por defecto en muchos laboratorios, está ausente —y en el estudio que citan para él ambos fabricantes de instrumentos —una mezcla de arena y azúcar reportada por Allen— el cuarteo en cono dio alrededor de 6,8 frente a aproximadamente 0,1 para un riffler giratorio, un factor de unas cincuenta veces, aunque las dos fuentes no coinciden en la cifra exacta del riffler y una de ellas señala que la mezcla se acerca a un caso peor que el típico.
Una norma pone precio a todo el asunto con su propio diseño. ISO 13320:2020 (Particle size analysis — Laser diffraction methods, segunda edición) define dos ensayos de repetibilidad separados: la repetibilidad del instrumento vuelve a medir la misma alícuota, la repetibilidad del método mide submuestras distintas. Sobre el segundo, el §3.1.22 dice que «la variabilidad incluye las variabilidades de la técnica de submuestreo, del material muestreado en conjunto y del instrumento». La brecha entre los dos ensayos es el precio del submuestreo. La lectura publicada de esa edición por un fabricante de instrumentos —Microtrac— permite el D50 dentro de ±1,5% en el ensayo del instrumento y ±2,5% en el ensayo del método; no pudimos leer la cláusula misma, así que citamos ese par de cifras solo como la lectura de Microtrac. La misma lógica se aplica a su propio laboratorio: un comprador cuya inspección de entrada consume un tercio de la tolerancia no puede resolver un desplazamiento más pequeño que su propio ruido. Qué instrumentos usar sobre un lote recibido es una cuestión aparte, cubierta en nuestro método de verificación de lote por SEM/EDS.
Cada parte del protocolo es contractual, o no existe
Nada de lo anterior obliga a nadie. Buscamos una norma no farmacéutica o un estatuto coreano que exigiera muestras físicas retenidas de materiales industriales y no encontramos ninguno. Para los materiales industriales, las muestras retenidas existen solo porque un contrato dice que existen.
El modelo más desarrollado es, de nuevo, farmacéutico y, de nuevo, no vincula a ningún proveedor de polvo: el Anexo 19 de las GMP de la UE, Reference and Retention Samples (Bruselas, 14 de diciembre de 2005). Resuelve cuatro cuestiones que un contrato de polvo deja abiertas. Separa la muestra de referencia, conservada «con el fin de ser analizada», de la muestra de retención, conservada «con fines de identificación». Dimensiona la primera por función —el §4.1 exige suficiente cantidad para permitir «al menos en dos ocasiones» los controles analíticos completos sobre el lote. Fija un período: el §3.2 mantiene las muestras de material de partida durante al menos dos años después de la liberación del producto. Y el §4.4 exige que los materiales y equipos analíticos permanezcan disponibles durante todo el tiempo que se conserve la muestra. Esa es la cláusula que los compradores olvidan: un bote sellado que ya no se puede ensayar no es una muestra retenida.
La muestra retenida resulta ser también la misma cláusula que la que resuelve las disputas. En los contratos de concentrados de metales base, metal semirrefinado y mineral de hierro, un ensayo arbitral funciona así: cada parte ensaya su propia porción de la muestra dividida del mismo lote y se intercambian los resultados; si difieren en más de un límite de división acordado contractualmente, una tercera porción sellada —apartada en el momento del muestreo exactamente para este fin— se envía a un laboratorio árbitro previamente nombrado cuyo resultado es vinculante, y el costo recae sobre la parte cuya cifra estaba más alejada de él. Es costumbre contractual y no una norma publicada, así que hay que redactarla uno mismo. El punto estructural sobrevive a la redacción: una cláusula de arbitraje es imposible a menos que se haya apartado una tercera porción sellada en el momento en que se tomó la muestra. La muestra retenida y la resolución de disputas son una sola cláusula vista desde dos extremos, y un comprador que redacta la segunda sin la primera ha redactado algo que no puede funcionar.
Nombrar el laboratorio decide de quién es la cifra que gana —en Corea, uno acreditado según KS Q ISO/IEC 17025 bajo KOLAS, cuyos informes se sostienen mediante los acuerdos de reconocimiento mutuo de ILAC y APAC. Nombrar el método decide qué cifra se compara: un D50 por difracción láser y un D50 por tamizado son cifras distintas para el mismo polvo, y no tenemos una cifra con fuente sobre cuánto se separan. De ahí que un certificado indique el método y las condiciones de dispersión en lugar de solo la mediana, como hacen los nuestros para el micropolvo de SiC verde.
Qué fijar antes de que se envíe la primera muestra
- Método y punto de muestreo —una corriente en movimiento cuando sea posible; en otro caso, cuántos contenedores, cuántos incrementos y la posición de inserción de la sonda.
- El divisor, nombrado —un riffler o divisor, no cuarteo en cono.
- El método de ensayo para cada propiedad especificada, con las condiciones de preparación y dispersión.
- Muestra retenida —cuánta, sellada por quién, almacenada dónde y durante cuánto tiempo, con el método y el equipo disponibles durante todo ese período.
- Laboratorio nombrado y cláusula de arbitraje, con el límite de división y quién paga.
- Trazabilidad a un registro de lote de producción, con fecha de producción y tamaño de lote.
- Qué debe demostrar cada lote —enunciado como preguntas, no como una cifra.
El grado, la designación granulométrica, la base de impurezas y el embalaje van antes que todo esto; esas son las decisiones previas a la RFQ en nuestros puntos de control de compra de polvo de SiC, y el bloque en sí puede armarse con nuestro generador de especificaciones de RFQ, que incluye el D50 con tolerancia y método, los metales traza sobre base elemental, y los COA de lote de producción como partidas de línea. Una nota aduanera para compradores coreanos: bajo el 관세법 제94조제3호 y el 관세법 시행규칙 제45조제1항제3호, una muestra puede quedar exenta de derechos como 견본품 cuando su valor en aduana sea de USD 250 o menos. La redacción es «면제할 수 있다»: permisiva, aplicada en el momento de la entrada.
Preguntas frecuentes
¿Es tres lotes consecutivos un requisito de la FDA o de la ISO?
Ninguna norma que pudimos localizar lo exige. La guía de la FDA de 1987 no contiene la palabra «tres»; la cifra aparece solo en una nota al pie que cita como ejemplo una guía de esterilización con óxido de etileno de la AAMI de 1981, y la guía de 2011 que la reemplazó no especifica ninguna cifra. El §5.20 del Anexo 15 de las GMP de la UE sí conserva «un mínimo de tres lotes consecutivos», pero como algo «generalmente considerado aceptable» sin perjuicio del deber del §5.19 de justificar la cifra —y es GMP farmacéutico, que no vincula a un proveedor de polvo.
Si tres lotes es arbitrario, ¿cuántos deberíamos pedir?
Esa es la cantidad equivocada que optimizar. Tres lotes no pueden acotar de forma útil la variabilidad lote a lote —el intervalo de confianza del 95 % sobre la verdadera desviación estándar va de aproximadamente 0,52× a 6,28× el valor observado. Pregunte en cambio qué debe demostrar cada lote, y dedique el esfuerzo a cómo se toman, dividen, miden y retienen las muestras.
¿Podemos simplemente tomar una paletada de la parte superior del tambor?
No. ISO 3954:2007 señala que la desmezcla ocurre siempre que el polvo se pone en movimiento, incluida la vibración del transporte y el almacenamiento, con las partículas gruesas migrando hacia arriba y las finas hacia abajo. Muestree de una corriente de descarga en movimiento cuando pueda; en caso contrario, la sonda debe alcanzar todos los niveles, y un solo incremento de un contenedor cilíndrico se inserta a 0,7 del radio desde el centro.
¿Quién paga las muestras de calificación, y cuánto tardan?
No pudimos encontrar ninguna norma creíble para ninguna de las dos cosas —ningún reparto de costos típico, ningún plazo típico— así que no afirmamos ninguno. Ambas son condiciones que fijar en el mismo contrato que establece las reglas de muestreo y retención; trate la respuesta de un proveedor como una cotización suya, no como la del sector.
Referencias (fuentes públicas)
- Administración de Alimentos y Medicamentos de EE. UU. (FDA), Guideline on General Principles of Process Validation, mayo de 1987, preparada por el Center for Drugs and Biologics y el Center for Devices and Radiological Health; disponibilidad anunciada en el Federal Register del 11 de mayo de 1987 (52 FR 17638). El ejemplar que leímos no se obtuvo del propio sitio de la FDA, que retiró el documento.
- Administración de Alimentos y Medicamentos de EE. UU. (FDA), Guidance for Industry — Process Validation: General Principles and Practices, enero de 2011, CGMP Revisión 1, emitida por CDER, CBER y CVM.
- Comisión Europea, EudraLex Volumen 4, EU Guidelines for Good Manufacturing Practice: Anexo 15 (Qualification and Validation), Bruselas, 30 de marzo de 2015, en vigor desde el 1 de octubre de 2015, §§5.19 y 5.20; y Anexo 19 (Reference and Retention Samples), Bruselas, 14 de diciembre de 2005, §§2.1, 3.2, 4.1 y 4.4.
- ISO 3954:2007, Powders for powder metallurgical purposes — Sampling, segunda edición, ISO/TC 119/SC 2 —el vocabulario de la cláusula 2 y las disposiciones de muestreo y división de las cláusulas 3 y 4, leídas a partir de una vista previa disponible públicamente.
- ISO 13320:2020, Particle size analysis — Laser diffraction methods, segunda edición, ISO/TC 24/SC 4 —la definición de repetibilidad del método en el §3.1.22. Las tolerancias porcentuales son la lectura publicada de Microtrac de la cláusula 6, no un texto que hayamos leído.
- Material del proceso de aprobación de piezas de producción de la AIAG, alcanzado solo a través del propio procedimiento PPAP de una empresa cliente y de discusión de la profesión de calidad. El manual es una publicación de pago que no pudimos obtener, así que la redacción de la «tirada de producción significativa» y la cifra de 300 piezas son de segunda mano en su totalidad.
- Requisito de inspección de primer artículo AS9102 de SAE International / IAQG, a partir de resúmenes secundarios y no de un texto que hayamos leído; la letra de revisión y la fecha de emisión no están verificadas.
- HORIBA y Malvern Panalytical, ambas publicando un documento técnico titulado Sampling for Particle Size Analysis —la comparación del error de división de la muestra, atribuida por cada una a una edición distinta de T. Allen, Particle Size Measurement, con cifras que no coinciden. No leímos el libro de Allen y no reproducimos ningún valor.
- Bancos de cláusulas contractuales, documentación de software minero, un contrato de compra de concentrado de cobre presentado ante la SEC, y la descripción del servicio de ensayo arbitral de un laboratorio comercial —el mecanismo del ensayo arbitral. No encontramos ningún formulario modelo publicado.
- 국가법령정보센터: 관세법 제94조 y 관세법 시행규칙 제45조. Las representaciones de las fuentes sobre el ministerio responsable y sobre los metadatos de promulgación son contradictorias, así que citamos solo los números de artículo e ítem.
Las posiciones y cifras reflejan fuentes públicas en el momento de redactar este texto. Donde no se indica un año de edición arriba, es porque no pudimos verificar ninguno.
Nami Tech Solutions trabaja proyecto a proyecto en polvos cerámicos y de tierras raras en lugar de a partir de inventario permanente, y la etapa de la muestra es donde se concentra la mayor parte de nuestro trabajo. Acordamos el método de muestreo y división con la planta antes de que se extraiga el material, mantenemos los métodos de medición de la especificación con la misma redacción tanto en la muestra como en el lote comercial, y resolvemos quién retiene qué porciones selladas, de modo que un desacuerdo posterior sea resoluble y no meramente retórico.
